您好,歡迎訪問上海瓷熙儀器儀表有限官網(wǎng)!
+86 182-2103-2874

聯(lián)系我們

上海瓷熙儀器儀表有限公司微信
郵箱:2880151138@qq.com
電話:+86 182-2103-2874
地址:上海市松江區(qū)莘磚公路650號雙子樓B棟402室 在線咨詢

新聞中心

紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項

作者:發(fā)布日期:2014-11-28 11:05:28來源:上海瓷熙瀏覽:128
       傅立葉變換紅外光譜儀被稱為第三代紅外光譜儀,利用麥克爾遜干涉儀將兩束光程差按一定速度變化的復(fù)色紅外光相互干涉,形成干涉光,再與樣品作用。探測器將得到的干涉信號送入到計算機進行傅立葉變化的數(shù)學(xué)處理,把干涉圖還原成光譜圖。
  1、測定時實驗室的溫度應(yīng)在15~30℃,相對濕度應(yīng)在65%以下,所用電源應(yīng)配備有穩(wěn)壓裝置和接地線。因要嚴格控制室內(nèi)的相對濕度,因此紅外實驗室的面積不要太大,能放得下必須的儀器設(shè)備即可,但室內(nèi)一定要有除濕裝置。
  2、為防止儀器受潮而影響使用壽命,紅外實驗室應(yīng)經(jīng)常保持干燥,即使儀器不用,也應(yīng)每周開機至少兩次,每次半天,同時開除濕機除濕。特別是霉雨季節(jié),最好是能每天開除濕機。
  3、如所用的是單光朿型傅里葉紅外分光光度計(目前應(yīng)用最多),實驗室里的CO2含量不能太高,因此實驗室里的人數(shù)應(yīng)盡量少,無關(guān)人員最好不要進入,還要注意適當通風(fēng)換氣。
  4、紅外光譜測定最常用的試樣制備方法是溴化鉀(KBr)壓片法(藥典收載品種90%以上用此法),因此為減少對測定的影響,所用KBr最好應(yīng)為光學(xué)試劑級,至少也要分析純級。使用前應(yīng)適當研細(200目以下),并在120℃以上烘4小時以上后置干燥器中備用。如發(fā)現(xiàn)結(jié)塊,則應(yīng)重新干燥。制備好的空KBr片應(yīng)透明,與空氣相比,透光率應(yīng)在75%以上。
  5、如供試品為鹽酸鹽,因考慮到在壓片過程中可能出現(xiàn)的離子交換現(xiàn)象,標準規(guī)定用氯化鉀(也同溴化鉀一樣預(yù)處理后使用)代替溴化鉀進行壓片,但也可比較氯化鉀壓片和溴化鉀壓片后測得的光譜,如二者沒有區(qū)別,則可使用溴化鉀進行壓片。
  6、壓片法時取用的供試品量一般為1~2mg,因不可能用天平稱量后加入,并且每種樣品的對紅外光的吸收程度不一致,故常憑經(jīng)驗取用。一般要求所沒得的光譜圖中絕大多數(shù)吸收峰處于10%~80%透光率范圍在內(nèi)。最強吸收峰的透光率如太大(如大于30%),則說明取樣量太少;相反,如最強吸收峰為接近透光率為0%,且為平頭峰,則說明取樣量太多,此時均應(yīng)調(diào)整取樣量后重新測定。
  7、壓片時KBr的取用量一般為200mg左右(也是憑經(jīng)驗),應(yīng)根據(jù)制片后的片子厚度來控制KBr的量,一般片子厚度應(yīng)在0.5mm以下,厚度大于0.5mm時,?稍诠庾V上觀察到干涉條紋,對供試品光譜產(chǎn)生干擾。
  8、壓片時,應(yīng)先取供試品研細后再加入KBr再次研細研勻,這樣比較容易混勻。研磨所用的應(yīng)為瑪瑙研缽,因玻璃研缽內(nèi)表面比較粗糙,易粘附樣品。研磨時應(yīng)按同一方向(順時針或逆時針)均勻用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨過程中使供試品產(chǎn)生轉(zhuǎn)晶,從而影響測定結(jié)果。研磨力度不用太大,研磨到試樣中不再有肉眼可見的小粒子即可。試樣研好后,應(yīng)通過一小的漏斗倒入到壓片模具中(因模具口較小,直接倒入較難),并盡量把試樣鋪均勻,否則壓片后試樣少的地方的透明度要比試樣多的地方的低,并因此對測定產(chǎn)生影響。另外,如壓好的片子上出現(xiàn)不透明的小白點,則說明研好的試樣中有未研細的小粒子,應(yīng)重新壓片。
  9、測定用樣品應(yīng)干燥,否則應(yīng)在研細后置紅外燈下烘幾分鐘使干燥。試樣研好并具在模具中裝好后,應(yīng)與真空泵相連后抽真空至少2分鐘,以使試樣中的水分進一步被抽走,然后再加壓到0.8~1GPa(8~10T/cm2)后維持2~5min。不抽真空將影響片子的透明度。
  10、壓片用模具用后應(yīng)立即把各部分擦干凈,必要時用水清洗干凈并擦干,置干燥器中保存,以兔銹蝕。

以上就是上海瓷熙對紅外光譜儀儀器保養(yǎng)注意事項的介紹,希望可以幫助到大家,若還有關(guān)產(chǎn)品的相關(guān)問題,可以撥打頁面的咨詢電話!本公司提供24小時服務(wù)!

相關(guān)文章

18女下面流水不遮图免费观看,99久久精品免费看国产一区二区三区,无限资源好看片高清在线,婷婷射精AV这里只有精品,国产精品天天影视久久综合网